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ALPHA 2-4/LSC-16冷凍干燥機操作指南及注意事項

一. LSC 控制面板簡介

LSC 控制系統是圖示法控制凍干機的用戶界面,有一個旋轉和按壓操作按紐易于操作和使用,絕大多數過程數據或顯示在明細表中,或顯示在一個排列好的清單中。

主界面上的四個功能鍵的介紹,

Standby

待機:使儀器處于待機狀態,常用于凍干結束后,手動排氣前。

Run 運行:啟動在“Manual”菜單中預設的階段,或直接啟動一個程序。凍干階段之間的變化在運行中就實現了。所以這個鍵的功能在在窗口中所有菜單都關閉后才有用。

:蒸汽壓曲線對照:水的冰上蒸氣壓轉換表移到另一個窗口。這個鍵的功能在摹擬圖、數值窗口和編程模塊或調整設定值中才有用。

Lock/Unlock 鎖定/

開鎖:可將其它鍵都鎖住以防止無意識的誤操作。長按該鍵2秒鐘后,各鍵將會所死。避免誤操作。解鎖通過同樣方法。

二.儀器的使用(配備LSC 控制面板時)

操作順序:(1) 檢查儀器冷凝腔體內殘水要擦干凈,放罩子密封圈上要潔凈,放上罩子并檢查所有外掛瓶閥,右側的放水閥和微通氣閥確認其處于關閉狀態。

(2) 打開主機電源開關,進入values 菜單進行參數設定,運行控制面板上MANUAL 的下一級菜單freezing +warming-up vp ,預熱真空泵30分鐘。

(3) 將預凍好的樣品和擱板放在干燥室內。

(4) 運行MANUAL 的下一級菜單Main -drying 主干燥開始。

(5) 控制器上的真空值顯示降至0.1mbar 以下時,可以掛外掛瓶。

關閉儀器順序:

(1) 先卸外掛瓶 : 將橡膠閥緩慢地旋至關閉狀態(大頭向上),再拆下外掛瓶 。

(2) 如果配備了微通氣閥,非常緩慢地打開閥門,此過程需要20分鐘左右為佳。

(3) 關閉主機電源,移走罩子,取出樣品。

(4) 實驗結束后,必須要對冷凝室進行除霜,禁止用利器敲打冷凝器上的冰。

(5) 打開放水閥,將除霜水放凈,關閉放水閥。

三. 實驗參數設置
選擇V ALUES 的下一級Set values for manual mode 設定

shelf temperature: 僅用于配備了加熱擴展單元HED-16M 及加熱擱板時,用于設定主干燥和后干燥過程中的擱板溫度。擱板溫度根據樣品種類不同,設定值不同。一般對熱不敏感的樣品,擱板可加熱至20度。如果加熱過快,加熱安全壓力設臵會自動切斷加熱功能。 vacuum: 僅用于配備電磁壓力控制閥時,設定主干燥過程中的壓力。設定值大小取決于所做樣品的冰點。T main drying ≈ T pre-freezing ≈ T freezing point - 10°C ? p main drying :

舉例:T main drying = -3°C -10°C = -13°C ? p main drying =1.980 mbar

Safety pressure: 僅用于配備了加熱擴展單元HED-16M 及加熱擱板,電磁壓力控制閥時.限制擱板加熱速率過快,當壓力超過設定值時,切斷加熱功能。當壓力低于設定值時,擱板重新加熱。

設定值大小取決于所做樣品的冰點。T safety ≈ T freezing point - 5°C ? p safety

舉例:T safety ≈ -3°C - 5°C = -8°C ? p safety =3.010mabr

四.特別注意

(1) 凍干機側面的微通氣閥在放氣時一定要注意緩慢,旋開2-3圈后,有稍稍吸住手指的感覺即可,放氣20分鐘左右。禁止把微通氣閥瞬間開大。

(2) 罩子的下密封表面一定要保護好,千萬不可碰傷, 移走罩子時一定要將罩子反放在墊子上.長期不用時,應將罩子反放在墊子上。

(3) 掛上一個外掛瓶以后,應等待干燥腔內真空值穩定后,再掛下一個外掛瓶,以防止腔內氣壓升高導致樣品融化;只有當真空值降至0.1mbar 以下時,才可掛外掛瓶。

(4) 預凍:樣品盤或圓底燒瓶盛裝的液態樣品需放在超低溫冰箱中預凍。預凍溫度取決于所做樣品的冰點,T pre-freezing ≈ T freezing point - 10°C 。如果冰點未知,根據樣品的性質在超低溫冰箱中預凍。下兩種冷凍方式,樣品厚度均不能超過1cm 。有兩種冷凍方式

①直接冷凍 :將樣品放在擱板上,擱板與樣品應同時放在超低溫冰箱中預凍。

②圓底燒瓶或桶形凍干瓶盛裝的液態樣品需放在旋凍器或液氮中旋轉冷凍,直至樣品均勻地涂布在凍干瓶表面。

(5)樣品傳感器在使用和保養時要注意傳感頭和導線不要用力猛拽。

CHRIST凍干機維修 CHRIST凍干機使用注意事項

1.電源電壓要穩定功率大于4kw并應裝有地線,室溫要求25℃,機器離墻壁大于30cm.

2.為了延長真空泵的使用壽命真空泵應預熱至少30分鐘以上,注意油泵油位正常并定期更換泵油。

3.預凍的樣品厚度不要超過1cm,盡量減少凍干樣品體積增加面積來達到減少凍干時間。

4.含有容劑的或鹽濃度高的材料在干燥過程中可能出現明顯起泡,要求降低預凍溫度。

5.在主干燥過程中打開真空泵空氣鎮流閥,可達到合適的水蒸氣分壓。

6.設定壓力值:樣品冰點+(-10℃),安全壓力:樣品冰點+(-5℃),壓力值與溫度換算在操作手冊可查得。隔板溫度可按室溫設定。

7.凍干機在預熱之前應摖干冷阱室內的殘水,并關閉排水閥,微通氣閥,外掛橡膠閥。

8.外掛干燥瓶時應注意壓力在0.1mbar可接外掛瓶,外掛瓶的冷凝水不要滴在儀器面板上。

9.凍干機在通氣時一定要注意緩慢,旋開微通氣閥1/2-3/4圈后,有稍稍吸住手指的感覺即可,放氣20分鐘左右。禁止把微通氣閥瞬間開大而損壞真空傳感器!!!

10.罩子的下密封表面一定要保護好,千萬不可碰傷!!!移走罩子時一定要將罩子反放在墊子上。

11.凍干機在化霜時應移去罩子自然化霜,嚴禁用尖物擊打冷凝器表面的冰,為了避免化水后污染腔體內的導線接頭應小心放在腔體外,放上接水盤打開排水閥。

12.樣品傳感器極其它導線在使用和保養時要注意傳感頭和導線不要用力猛拽。

13.定期清掃凍干機上的熱交換器灰塵。定期清潔隔板,架子,放罩子的密封圈等,用肥皂水或中性溶液清洗。