CHRIST ALPHA 1–2型冷凍干燥機使用說明書 2
5· 連接TPR 250真空度傳感器
無真空度傳感器的機器可以再配置TPR 250傳感器工作,只要把機后盲塞撥掉插入傳感器插頭即可。
傳感器發(fā)貨時同時配備有一個帶小法蘭緣的三通頭,通過它把傳感器接到機后的插口(24)中。
6· 冷凍干燥一般知識
6·1 冷凍
批量較少時可以在ALPHA 1-2的冷阱室內冷凍。
批量大時要在低溫冰箱預凍。
如果裝瓶材料液層厚于1cm,建議用旋轉冷凍裝置(例如:定貨號120750)在冷浴中預凍,靠離心力提高 瓶內壁冰凍的液層并使之凍固,以降低厚度,從而能夠顯著減少總的干燥時間。
如果出現(xiàn)殘留水須從冷阱室清除,放水后關閉放水閥門(21)。
必須用高真空油涂抹有機玻璃罩的磨口塞!
產品厚度不應超過1-2cm,不然會延長干燥時間。
6·2 主干燥
接通真空泵。
說明:
含有溶劑的材料或者鹽濃度高的材料在干燥的過程中有可能出現(xiàn)化霜現(xiàn)象。 (明顯起泡)。這時要求盡 量的降低凍溫度。
注意:
溶劑濃度高的產品或者是含酸的預冷凍產品不能沒有特殊的保護措施,例如:用冷阱保護真空泵(附件訂 貨號:125630)進行干燥。
處理疊氮化物時請?zhí)貏e小心,因為與銅或有色金屬反應可以產生危險的爆炸物質。一定要 在工廠里查詢!
冷凍的材料一出現(xiàn)升華就要吸熱,從而進一步降溫。
在開始干燥,達到最高的升華速度,隨著升華速度的提高,凝冷溫度的升高從而使干燥室和冷阱室中的壓 力隨著升高。
主干燥的時間主要由以下各點決定:
- 產品的厚度;
- 產品的固體含量;
- 在物體干燥過程中所加的熱量;
- 干燥過程中干燥室里的壓力。
(壓力升高,升華速度加快而干燥時間減少)。
在主干燥過程中產生的水蒸氣不是由真空泵抽走,而是由冷阱捕捉。
真空泵的作用是,降低不凝結氣體的分壓使得水蒸氣由產品轉移到冷阱。
當然也有少數(shù)的水蒸氣被真空泵抽走。因此,真空泵裝有氣體鎮(zhèn)流裝置。
在把鎮(zhèn)流閥打開的情況下抽出的可凝結蒸汽和空氣一起從排氣管排出。
基于這樣的理由,在主干燥過程中必須打開空氣鎮(zhèn)流閥!
只有后干燥過程中才可以關閉空氣鎮(zhèn)流閥。
在主干燥時水份經(jīng)過升華作用去除而在后干燥過程中水份是通過解吸作用去除。
在后干燥過程中產生的微量水蒸氣在鎮(zhèn)流閥關閉的情況下可以由真空泵吸收(數(shù)小時之內)。
一般說來不要在關閉鎮(zhèn)流閥的情況下工作。所采用的真空泵在空氣鎮(zhèn)流閥打開的情況下可以達到合適的水 蒸氣分壓。
冷干產品的殘留水份主要取決于:
- 后干燥時的干燥物品溫度,
- 后干燥時所達到的真空度。
6·3 后干燥
在干燥室里所調節(jié)的中壓由對應于冰蒸氣壓力曲線的凝冰溫度決定:
例如: 1.030毫巴對應于-20℃
0.370毫巴對應于-30℃
0.120毫巴對應于-40℃
0.040毫巴對應于-50℃
0.011毫巴對應于-60℃
當凝冰溫度低于-50℃,而且壓力小于0.120毫巴時,機器的工作效率高。
提示:
例如:凝冰溫度顯示-50℃時,按“℃/mbar”按鍵就可以換算出對應于-50℃的冰蒸氣溫度曲線。在顯示 器上顯示0.04毫巴。在真空度顯示器上顯示的卻不是計算出來的值,而是顯示實際值,例如:0.120毫巴, 這一差距主要是由在冷阱室結冰位置上的最熱處所需要對應的系統(tǒng)壓力所決定,同時也受產品中殘余物或 有更高蒸發(fā)壓力溶劑成份的影響。