CHRIST小型實驗室凍干機的使用與控制
CHRIST實驗室凍干機由一個帶真空泵和小型冷阱的
基本單元及一些附件組成,如圖 1 所示。
在帶保溫的冷阱圓筒體內(nèi)有制冷管道,圓筒 體有一個透明的聚丙矯蓋,圓 筒體做成真空密封并與真空 泵相連,基本單元安裝有真空 儀表和溫度儀表,并有控制開 關(guān)、放水閥和放氣閥等 。冷阱 的溫度有二種,采用單級制冷 可達 - 50!左右,如果采用復疊式制冷則可達 - 80!左右。
基本單元可與其他附件 進行不同的組合 , 如圖 2 所 示,以適應不同試驗產(chǎn)品的凍 干,例如與帶鐘罩的多歧管組 合可凍干盛放在燒瓶內(nèi)的產(chǎn)品,與帶壓塞機構(gòu)的板層和鐘罩組合可凍干小瓶,與離心附件和鐘罩組合可凍干安瓶等。
2 產(chǎn)品的預凍和轉(zhuǎn)移
小型凍干機沒有預凍裝 置 ,少量的產(chǎn)品可在冷阱筒 體內(nèi)預凍 ,燒瓶需要配備帶 旋凍裝置的冷浴 , 以便預凍 成殼狀結(jié)構(gòu) , 安瓶可在冰箱 內(nèi)預凍 ,也可用離心附件預 凍 , 小瓶一般需在低箱冰箱內(nèi)預凍。
帶離心附件的凍干機是利用真空制冷法預凍產(chǎn)品的 ,把產(chǎn)品放在一個可旋轉(zhuǎn) 的支架上,并以 800~1000r/min 的速度旋轉(zhuǎn),與此同時 開始抽真空 ,旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生的離心力阻止了溶解在產(chǎn)品 中的空氣在真空下冒出,當真空度達到一定數(shù)值時,產(chǎn) 品便平靜地凍結(jié)成冰 ,并且形成斜面形狀 ,如圖 3 所示。
小瓶預凍時應把半壓塞好的小瓶放在帶支架的板 層上,并連支架和板層一起放在低溫冰箱內(nèi)預凍。在預 凍快結(jié)束時要先降溫冷阱 , 當冷阱溫度到達 -40"后, 迅速從冰箱取出帶產(chǎn)品的板層支架,打開冷阱蓋,把帶 產(chǎn)品的板層支架轉(zhuǎn)移冷阱上,立即起動真空泵,這樣產(chǎn) 品立即升華,使產(chǎn)品維持低溫狀態(tài) 。如果動作緩慢,產(chǎn)品會升溫而熔化。
在冷阱筒體內(nèi)預凍的產(chǎn)品與冰箱預凍的轉(zhuǎn)移方法相同。
燒瓶凍干時要預先放好帶多歧管的鐘罩 ,如圖 4、 圖 5 所示,冷阱降溫并抽好真空,這時把旋凍好的燒瓶 立即連接到閥門上,并轉(zhuǎn)動閥門使燒瓶抽空。多歧管上 的閥門是一個特殊閥門,轉(zhuǎn)柄有 4 個位置,箭頭向上, 鐘罩與連接口封閉;箭頭向左,鐘罩與連接口相通;箭 頭向右,鐘罩與連接口封閉,連接口與大氣相通(往燒瓶中放入大氣,以便取下燒瓶)。
用離心附件預凍的安瓶不需轉(zhuǎn)換 ,在真空到達較 高數(shù)值后,這時產(chǎn)品已經(jīng)凍結(jié),只需關(guān)閉離心轉(zhuǎn)頭的馬達就行了,因為產(chǎn)品已經(jīng)在升華了。
有些小型凍干機帶板層制冷功能 ,產(chǎn)品的預凍與大凍干機相似。
3 升華時的加熱和控制
小凍干機的板層雖然不能降溫 ,但有些板層中有 電加熱器和溫度探頭,可以控制極層的加熱溫度,還有 些凍干機帶有一個產(chǎn)品溫度探頭 ,這就可像大凍干機 那樣控制溫度 。但也有些小凍干機的板層是不能加熱 的,溫度的控制全靠室溫,可以在鐘罩或燒瓶外部套上 保溫材料來減少外界熱量的侵入 ,可以用風扇或合適功率的燈泡來增加熱量的傳入。
燒瓶在升華中由于吸收熱量 ,燒瓶的外壁會結(jié)霜 或結(jié)露,這是正常現(xiàn)象,如果后來不結(jié)霜或結(jié)露了,說明產(chǎn)品升華已結(jié)束了。
當看到所有產(chǎn)品的凍結(jié)冰干完之后再保持 2h 左右,可以進入解吸干燥階段,可以加熱的凍干機把板層溫度升高到最高許可溫度 ,不能加熱的凍干機則靠室 溫來加熱 ,根據(jù)產(chǎn)品的種類和裝量來決定解吸干燥的時間長短,待凍干結(jié)束之后進行產(chǎn)品的密封。
4 產(chǎn)品的密封
凍干結(jié)束后,燒瓶可通過閥門放氣后逐瓶取下,小 瓶可不放氣用手動壓塞機構(gòu)真空壓塞后放氣取出,也 可通過進氣口充入氮氣后,再壓塞放氣取出,安瓶取出后應再抽真空并同時熔封。
熔封可使用“火吹 ”,如圖 6 所示,燃氣可使用汽 油汽化氣或煤氣,火焰為藍色。把安瓶插到合適口徑的 真空膠管上,膠管通過一個緩沖容器與真空泵相連,邊 抽真空邊熔封 ,熔封處離膠管不能太近 , 以免燒壞膠 管。熔封時要不斷轉(zhuǎn)動熔封處,不然安瓶熔化處會因大 氣壓力而炸破,當玻璃熔化時邊轉(zhuǎn)邊拉,最后熔封處互相分離,再把安瓶的熔封處在火焰上燒圓,以防尖刺斷裂而漏氣 ,熔封好的安瓶可用高頻火花真空檢測儀測 定安瓶內(nèi)的真空,發(fā)紫紅光真空一般,藍白光真空良好, 注意火花不要打在產(chǎn)品處和熔封處 ,否則會損傷產(chǎn)品和使熔封處漏氣。